化學鍍銅/沉銅工藝流程解讀(下)

膠體鈀活化法（一步活化法）

  （1）配方：常用的膠體鈀活化液配方列于表

膠體鈀活化液配方及操作條件
配方 組份	1	2
氯化鈀     （ml/L）	1	0.25
鹽 酸      （37%）（g/L）	300	10
氯化亞錫   （g/L）	70	3.2
錫酸鈉     （g/L）	7	0.5
氯化鈉     （g/L）	—	250
尿 素      （g/L）	—	50
溫 度	室溫	室溫
時 間      （min）	2~3	2~3
pH	≤0.1	0.7~0.8

　　                                     采用膠體鈀活化液能消除銅箔       上形成的松散催化層，而且膠體鈀活化液具有非常好的活性，明顯地提高了化學鍍銅層的質(zhì)量，因此，在PCB的孔金屬化工藝中，得到了普遍應(yīng)用。       表中的配方1是酸基膠體鈀，由于其鹽酸含量高，使用時酸霧大且酸性太強對黑氧化處理的多層 內(nèi)層連接盤有浸蝕現(xiàn)象，在焊盤處易產(chǎn)生內(nèi)層粉紅圈?；罨褐锈Z含量較高，溶液費用大，所以已很少采用。配方2是鹽基膠體鈀。在鹽基膠體鈀活化液中加入尿素，可以和Sn2+O‖形成穩(wěn)定的絡(luò)合物［H2NCNH3］SC1－3，防止了活化劑產(chǎn)生沉淀，明顯地降低了鹽酸的揮發(fā)和Sn2+離子的氧化，從而提高了膠體鈀活化液的穩(wěn)定性。 　　 （2）膠體鈀活化液的配制方法   a．酸基膠體鈀活化液—稱取1g氯化鈀溶解于100ml鹽酸和200ml純水的混合液中，并在恒溫水浴中保持30℃，邊攪拌邊加入氯化亞錫（SnCl2•2H2O）2.54g攪拌12min，然后再與事先配制好的氯化亞錫60g、鹽酸200ml和錫酸鈉7g的混合液溶解在一起，再在45℃的恒溫水浴條件下保溫3h，最后用水稀釋至1L即可使用。   b．鹽基膠體鈀活化液－稱取氯化鈀0.25g，加入去離子水200ml，鹽酸10ml，在30℃條件下攪拌，使氯化鈀溶解。然后加入3.2g氯化亞錫并適當攪拌，迅速倒入事先配制好的含有尿素50g、氯化鈉250g、錫酸鈉0.5g和水800mL的混合溶液中，攪拌使之全部溶解，在45℃條件下保溫3h，冷至室溫，用水稀釋至1L。   （3）膠體鈀處理工藝：采用膠體鈀活化液按下述程序進行：   預(yù)浸處理→膠體鈀活化處理→水洗→解膠處理→水洗→化學鍍銅→ 　　 a．預(yù)浸處理－經(jīng)過粗化處理的覆銅箔板，如果經(jīng)水洗后直接浸入膠體鈀活化液中進行活化處理，將會使活化液中的含水量不斷增加，造成膠體鈀活化液過早聚沉。因此，在活化處理前要先在含有Sn2+的酸性溶液中進行預(yù)浸處理1~2min，取出后直接浸入膠體鈀活化液中進行活化處理。配制時應(yīng)首先將鹽酸與水相混合，然后再加入SnCl2•2H2O ,攪拌溶解，這樣可防止SnCl2水解。  　　 酸基膠體鈀預(yù)浸液配方： 　　　　氯化亞錫（SnCl2.2H2O）　　　　　　 70~100g/L 　　　　鹽酸37%（體積）　　　　　　        200-300ml/L 　　　　鹽基膠體鈀預(yù)浸液配方： 　　　　SnCl2.2H2O　　　　　　　　　　    30g/L 　　　　HCl　　　　　　　　　　　　　      30ml/l 　　　　NaCl　　　　　　　　　　　　       200g/l 　　　　O 　　　　║ 　　　　H2N-C-NH2　　　　　　　　　        50g/l 　　 b．活化處理－在室溫條件下處理3~5min，在處理過程中應(yīng)不斷移動覆銅箔板，使活化液在孔內(nèi)流動，以便在孔壁上形成均勻的催化層。 　　 c．解膠處理－活化處理后，在基材表面吸附著以鈀粒子為核心，在鈀核的周圍，具有堿式錫酸鹽的膠體化合物。在化學鍍銅前，應(yīng)將堿式錫酸鹽去除，使活性的鈀晶核充分暴露出來，從而使鈀晶核具有非常強而均勻的活性。經(jīng)過解膠處理再進行化學鍍銅，不但提高了膠體鈀的活性，而且也顯著提高化學鍍銅層與基材間的結(jié)合強度。常用的解膠處理液是5%的氫氧化鈉水溶液或1%氟硼酸水溶液。解膠處理在室溫條件下處理1~2min，水洗后進行化學鍍銅。 　　 d．膠體銅活化液簡介： 　　明膠　　　　　　　　　　　2g/l 　　CuSO4.5H2O　　　　 　 　20g/l 　　DMAB（二甲胺基硼烷）　　　5g/l 　　水合肼　　　　　　　　　　10 g/l 　　鈀　　　　　　　　　　　　20ppm 　　PH　　　　　　　　　　　　7.0 　　     配制過程：首先分別將明膠和硫酸銅用溫水（40度C）溶解后將明膠加入至硫酸銅的溶液中，用25%H2SO4將PH值調(diào)至2..5當溫度為45度C時，將溶解后DMAB在攪拌條件下緩慢加入上述的混合溶液中，并加入去離子稀釋至1升，保溫40~45度C，并攪拌至反應(yīng)開始（約5~10分鐘）溶液的顏色由藍再變成綠色。放置24小時顏色變成紅黑色后加入水合肼，再反應(yīng)有24小時后膠體溶液的PH值為7，就可投入使用。為了提高膠體銅的活性，通常再加入少量的鈀。

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