日前，筆者從安徽旭晶粉體科技了解到，公司申報(bào)的一種有機(jī)硅三元銅催化劑及生產(chǎn)工藝通過了國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局的審查，并榮獲國(guó)家發(fā)明專利授權(quán)。據(jù)悉安徽旭晶粉體科技提供一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，涉及三元銅催
日前，筆者從安徽旭晶粉體科技了解到，公司申報(bào)的一種有機(jī)硅三元銅催化劑及生產(chǎn)工藝通過了國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局的審查，并榮獲國(guó)家發(fā)明專利授權(quán)。
據(jù)悉安徽旭晶粉體科技提供一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，涉及三元銅催化劑加工技術(shù)領(lǐng)域。所述有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)方式包括以下步驟：高溫?zé)崛邸⒈責(zé)崛?、水霧化加工、真空脫水、干燥保溫、振動(dòng)篩分等步驟。該發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，采用一步法生產(chǎn)調(diào)控技術(shù)，優(yōu)化了生產(chǎn)工藝，使催化劑生產(chǎn)過程中具有操作簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)，并且本發(fā)明方法生產(chǎn)催化劑在催化效果好的同時(shí)生產(chǎn)過程綠色無(wú)污染，符合環(huán)保規(guī)定。
1、一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述催化劑的生產(chǎn)方式包括以下步驟：
（1）將純銅加入中頻電爐中采用1200-1500℃的溫度高溫?zé)崛谑乖先咳刍癁殂~水，且高溫熔化的條件為與空氣接觸熱融；
?。?）將上述銅水保溫?zé)崛谝欢螘r(shí)間后，采用15-80MPa高壓水流將熔融的銅水流擊碎成D50在13um的銅粉，備用；
?。?）將上述銅粉于真空環(huán)境下進(jìn)行脫水，再于干燥爐中進(jìn)行150-380℃高溫干燥后，繼續(xù)保溫持續(xù)氧化一段時(shí)間，得三元銅粉備用；
?。?）將上述三元銅粉進(jìn)行震動(dòng)篩選出所需粒徑的三元銅，得到本發(fā)明有機(jī)硅三元銅催化劑。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述有機(jī)硅三元銅催化劑的三元組分的比例為：金屬銅10-40%、氧化亞銅25-80%、氧化銅15-65%。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（1）中電爐中高溫?zé)崛诘臏囟葹?250-1350℃。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（2）中保溫?zé)崛诘臅r(shí)間為40-50min，高壓水流的壓強(qiáng)為80Mpa。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（3）中干燥溫度為250-300℃，保溫持續(xù)氧化的時(shí)間為1-2h。
1、一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述催化劑的生產(chǎn)方式包括以下步驟：
（1）將純銅加入中頻電爐中采用1200-1500℃的溫度高溫?zé)崛谑乖先咳刍癁殂~水，且高溫熔化的條件為與空氣接觸熱融；
（2）將上述銅水保溫?zé)崛谝欢螘r(shí)間后，采用15-80MPa高壓水流將熔融的銅水流擊碎成D50在13um的銅粉，備用；
?。?）將上述銅粉于真空環(huán)境下進(jìn)行脫水，再于干燥爐中進(jìn)行150-380℃高溫干燥后，繼續(xù)保溫持續(xù)氧化一段時(shí)間，得三元銅粉備用；
（4）將上述三元銅粉進(jìn)行震動(dòng)篩選出所需粒徑的三元銅，得到本發(fā)明有機(jī)硅三元銅催化劑。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述有機(jī)硅三元銅催化劑的三元組分的比例為：金屬銅10-40%、氧化亞銅25-80%、氧化銅15-65%。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（1）中電爐中高溫?zé)崛诘臏囟葹?250-1350℃。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（2）中保溫?zé)崛诘臅r(shí)間為40-50min，高壓水流的壓強(qiáng)為80Mpa。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（3）中干燥溫度為250-300℃，保溫持續(xù)氧化的時(shí)間為1-2h。
6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述步驟（4）中采用1250目-625目篩對(duì)三元銅進(jìn)行篩分。
本發(fā)明涉及三元銅催化劑加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝。
有機(jī)硅材料是一大類以Si-O鍵為主鏈，在Si原子上引入有機(jī)基團(tuán)作為側(cè)鏈的高分子化合物，由于其具有半無(wú)機(jī)、半有機(jī)的結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致甲基氯硅烷的化學(xué)性質(zhì)非?；顫姡C合深加工的潛力很大，尤其是水解、醇解及相關(guān)反應(yīng)，因此具有很多優(yōu)異的性能和特殊的功能。有機(jī)硅單體是制造有機(jī)硅材料的基本原料，而其中通過直接合成法得到的二甲基二氯硅烷占到有機(jī)硅單體總用量的90%以上。二甲基二氯硅烷為實(shí)用價(jià)值最大的單體，由其制得的八甲基環(huán)四硅氧烷系列有機(jī)硅工業(yè)最重要的中間體，用途極其廣泛。概括起來，甲基氯硅烷深加工主要有：硅橡膠，硅樹脂，硅烷偶聯(lián)劑和硅油等四大類產(chǎn)品。由于甲基氯硅烷深加工產(chǎn)品具有耐氣候變化、抗老化、電氣絕緣性能好及生物相容性好和增水性能強(qiáng)等優(yōu)異性能，廣泛應(yīng)用于汽車制造， 石油化工，橡膠工業(yè)，聚氨酯工業(yè)等眾多行業(yè)，甲基氯硅烷衍生產(chǎn)品被認(rèn)為是通用有效和耐用工業(yè)材料。
由于三元銅催化劑的廣泛應(yīng)用， 近年來我國(guó)對(duì)氧化亞銅的研究也比較活躍， 氧化亞銅的制備方法大約可以分為如下三種： 燒結(jié)法、 電解法和濕法還原法。
燒結(jié)法又稱為干法，該方法是將固體銅粉與氧化銅粉末預(yù)先混合，再送入鍛燒爐內(nèi)加熱反應(yīng)。其間發(fā)生如下反應(yīng)：
該法簡(jiǎn)便，而且制得的氧化亞銅粉末氧化程度較高，且條件易控制，適合工業(yè)生產(chǎn)。
用金屬銅作陽(yáng)極在含有銅離子的溶液中電解，可在陰極上得到純度較高的氧化亞銅粉末。在含有NaOH的NaCl堿性水溶液中電解金屬Cu時(shí)，陰、陽(yáng)極將分別發(fā)生如下
從電極反應(yīng)機(jī)理看，氧化亞銅粉末是通過陽(yáng)極銅溶解，發(fā)生水解沉淀反應(yīng)而成的，反應(yīng)所需OH-是由陰極區(qū)產(chǎn)生的OH-通過擴(kuò)散、 遷移而得。從總反應(yīng)式看，電解過程只是陽(yáng)極銅的溶解和水的消耗過程，沒有其它副反應(yīng)產(chǎn)生。用該法制備的Cu2O粉末呈紅色，分散性能好，適用于船底防污涂料。但此法電耗高、產(chǎn)量低，因而其發(fā)展受到一定限制。
近年來，由于濕化學(xué)還原法所得到的氧化亞銅粉末粒徑小、 純度高、分散性能好。越來越受重視，現(xiàn)在己摸索的制備方法根據(jù)還原劑的不同，可以分為亞硫酸鹽、水合脫、經(jīng)胺、雕白粉、銅粉、鋅粉、水熱加氫還原法等幾種，都是將溶液中的銅離子還原而得到氧化亞銅。 濕化學(xué)還原法制備氧化亞銅在國(guó)內(nèi)目前仍然局限于實(shí)驗(yàn)室研究，轉(zhuǎn)化為工業(yè)生產(chǎn)的較少且制備出的氧化亞銅產(chǎn)品與國(guó)外產(chǎn)品相比存在性能不穩(wěn)定雜質(zhì)含量較高、色相不穩(wěn)定、原料利用率低、能耗相對(duì)較高等缺點(diǎn)。由于工藝條件的不同，得到的粒子大小也不同，甚至組成也不同。即使是同種方法，得到的粒子大小也不同。所以在工業(yè)生產(chǎn)上受到了很大的限制。
但無(wú)論是燒結(jié)法、電解法還是濕法還原法，為了應(yīng)用于生產(chǎn)，都得進(jìn)行球磨工藝球磨，才能提高其催化性能，達(dá)到催化目的。工藝復(fù)雜繁瑣，成本高。
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)不足，本發(fā)明提供一種有機(jī)硅三元銅催化劑的生產(chǎn)工藝，采用一步法生產(chǎn)的調(diào)控技術(shù)，優(yōu)化了生產(chǎn)工藝，使催化劑生產(chǎn)過程中具有操作簡(jiǎn)單、成本低等優(yōu)點(diǎn)，并且本發(fā)明方法生產(chǎn)催化劑在催化效果好的同時(shí)生產(chǎn)過程綠色無(wú)污染，符合環(huán)保規(guī)定。
?。?）將純銅加入中頻電爐中采用1200-1500℃的溫度高溫?zé)崛谑乖先咳刍癁殂~水，且高溫熔化的條件為與空氣接觸熱融；
?。?）將上述銅水保溫?zé)崛谝欢螘r(shí)間后，采用60-100MPa高壓水流將熔融的銅水流擊碎成D50在13um的銅粉，備用；
?。?）將上述銅粉于真空環(huán)境下進(jìn)行脫水，再于干燥爐中進(jìn)行150-380℃高溫干燥后，繼續(xù)保溫持續(xù)氧化一段時(shí)間，得三元銅粉備用；
（4）將上述三元銅粉進(jìn)行震動(dòng)篩選出所需粒徑的三元銅，得到本發(fā)明有機(jī)硅三元銅催化劑。
優(yōu)選的，所述有機(jī)硅三元銅催化劑的三元組分的比例為：金屬銅10-40%、氧化亞銅25-80%、氧化銅15-65%。
優(yōu)選的，所述步驟（2）中保溫?zé)崛诘臅r(shí)間為40-50min，高壓水流的壓強(qiáng)為80Mpa。
優(yōu)選的，所述步驟（3）中干燥溫度為250-300℃，保溫持續(xù)氧化的時(shí)間為1-2h。
?。?）本發(fā)明采用將純銅在含氧條件下進(jìn)行高溫?zé)崛?，?dāng)純銅在中頻爐中高溫熔化時(shí)，與氧接觸，生成氧化亞銅：4Cu+O2=2Cu2O所生成的氧化亞銅立即溶解于銅熔體中，氧化亞銅在銅溶體中的溶解度，隨溫度的升高而增加，當(dāng)溫度在大于某一溫度時(shí)熔體中Cu2O含量超過12.4%以上時(shí)，熔體將分為兩層，在飽和Cu2O的熔體上表面是過剩析出的氧化亞銅。熔解在銅水中的氧化亞銅隨著氧化時(shí)間的延長(zhǎng)生成量會(huì)越來越多，如下表所示：
相較于傳統(tǒng)的氮?dú)獗Ｗo(hù)熱融成本更加低廉，并且操作簡(jiǎn)單，所得產(chǎn)品利于后期制備。
?。?）本發(fā)明采用水霧化對(duì)熱融金屬液進(jìn)行制粉，并且采用60-100MPa高壓水流進(jìn)行處理，能有效獲取所需求粒徑的金屬粉，達(dá)到高效環(huán)保的操作目的。
?。?）本發(fā)明在水霧化制備銅粉后采用真空脫水后高溫干燥的方式處理，其中銅粉在干燥的過程中使部分銅粉氧化成氧化銅。干燥后的粉體則是由氧化銅，氧化亞銅，銅三者組成的三元銅制備三元銅粉，無(wú)需經(jīng)過球磨工藝球磨，此生產(chǎn)方法操作簡(jiǎn)單效率高，適合推廣使用。
為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
?。?）將純銅加入中頻電爐中采用1250℃的溫度高溫?zé)崛谑乖先咳刍癁殂~水，且高溫熔化的條件為與空氣接觸熱融；
（2）將上述銅水保溫?zé)崛?0-50min后，采用60MPa高壓水流將熔融的銅水流擊碎成D50在13um的銅粉，備用；
?。?）將上述銅粉于真空環(huán)境下進(jìn)行脫水，再于干燥爐中進(jìn)行200℃高溫干燥后，繼續(xù)保溫持續(xù)氧化1-2h，得三元銅粉備用；
?。?）將上述三元銅粉采用1250目-625目篩進(jìn)行震動(dòng)篩選出所需粒徑的三元銅，得到本發(fā)明有機(jī)硅三元銅催化劑。
其中，所述有機(jī)硅三元銅催化劑的三元組分的比例為：金屬銅10-40%、氧化亞銅25-80%、氧化銅15-65%。
?。?）將純銅加入中頻電爐中采用1300℃的溫度高溫?zé)崛谑乖先咳刍癁殂~水，且高溫熔化的條件為與空氣接觸熱融；
（2）將上述銅水保溫?zé)崛?0-50min后，采用80MPa高壓水流將熔融的銅水流擊碎成D50在13um的銅粉，備用；
?。?）將上述銅粉于真空環(huán)境下進(jìn)行脫水，再于干燥爐中進(jìn)行250℃高溫干燥后，繼續(xù)保溫持續(xù)氧化1-2h，得三元銅粉備用；
?。?）將上述三元銅粉采用1250目-625目篩進(jìn)行震動(dòng)篩選出所需粒徑的三元銅，得到本發(fā)明有機(jī)硅三元銅催化劑。
其中，所述有機(jī)硅三元銅催化劑的三元組分的比例為：金屬銅10-40%、氧化亞銅25-80%、氧化銅15-65%。
?。?）將純銅加入中頻電爐中采用1350℃的溫度高溫?zé)崛谑乖先咳刍癁殂~水，且高溫熔化的條件為與空氣接觸熱融；
?。?）將上述銅水保溫?zé)崛?0-50min后，采用100MPa高壓水流將熔融的銅水流擊碎成D50在13um的銅粉，備用；
（3）將上述銅粉于真空環(huán)境下進(jìn)行脫水，再于干燥爐中進(jìn)行300℃高溫干燥后，繼續(xù)保溫持續(xù)氧化1-2h，得三元銅粉備用；
?。?）將上述三元銅粉采用1250目-625目篩進(jìn)行震動(dòng)篩選出所需粒徑的三元銅，得到本發(fā)明有機(jī)硅三元銅催化劑。
其中，所述有機(jī)硅三元銅催化劑的三元組分的比例為：金屬銅10-40%、氧化亞銅25-80%、氧化銅15-65%。
